牡蠣是國家衛(wèi)生部公布的第一批藥食同源的食品 之一，而牡蠣殼一直以來均作為傳統(tǒng)中藥材使用，其來 源為牡蠣科動物長牡蠣（Ostreagigas Thunberg）、大連灣 牡 蠣（Ostreatalienwhanensis Crosse）或 近 江 牡 蠣（Ostrearivularis Gould）的貝殼 。牡蠣殼中含碳酸鈣 94％ 以上，同時(shí)還含有銅、鐵、鋅、錳、鍶、鉻、鎳等20多種微量 元素和甘氨酸、胱氨酸、蛋氨酸等17種氨基酸 ，具有重 鎮(zhèn)安神、潛陽補(bǔ)陰、軟堅(jiān)散結(jié)等功效，單獨(dú)使用或與其他 藥物配伍使用，可用于治療驚厥失眠、眩暈耳鳴、自汗盜 汗、胃痛吞酸等病癥。但是，牡蠣殼中鈣的溶解性差、 吸收率低，這限制了其開發(fā)利用。

XFB-500型手提式多功能粉碎機(jī)（上海廣沙工貿(mào)有 限公司）；FDV 型氣引式超細(xì)粉碎機(jī)（北京普諾眾達(dá)科 技有限公司）；BS224S 型電子分析天平（德國 Sartorius 公司）；GZX-9070MBE型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；MS2000型激光粒度分析 儀（英國馬爾文儀器有限公司）；JEM-2100 200kV 型高 分辨透射電子顯微鏡（日本電子株式會社）；Tensor27型 傅里葉紅外光譜儀、D8 Advance 型X射線衍射儀（德國 Bruker公司）；ASAP2460型比表面積及孔徑分析儀（美 國麥克默瑞提克儀器公司）；ZRS-8G型智能溶出試驗(yàn)儀 （天津大學(xué)無線電廠）。

牡蠣殼購于海口市漁民海鮮市場，經(jīng)海南省高等職 業(yè)技術(shù)學(xué)院高向南教授鑒定為牡蠣科動物長牡蠣（Ostreagigas Thunberg）的 貝 殼 ；乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 鹽 （EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液（北京北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究院，批 號：20171228，濃度：0.050 01 mol/L）；氯化鈉、稀鹽酸、氫 氧化鉀、氫氧化鈉、氯化鉀（分析純，汕頭市光華化學(xué)廠 有限公司）；甲基紅、鈣黃綠素（分析純，山東西亞化學(xué)工 業(yè)有限公司）；水為超純水（海南醫(yī)學(xué)院自制）。

牡蠣殼需先進(jìn)行挑選、水洗、打磨和干燥，用榔頭敲 碎后投入手提式多功能粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，篩孔 內(nèi)徑平均為（50±6.6）μm，得到的粉體稱為普通粉，等同 于 2015 年版《中國藥典》（一部）規(guī)定的最細(xì)粉 。將普 通粉分別投入氣引式超細(xì)粉碎機(jī)中粉碎5、10 min，所收 集到的粉體稱為微粉Ⅰ、微粉Ⅱ，干燥后密封備用。

分別稱取“2.1”項(xiàng)下 3 種樣品約 1 g，采用激光粒度 分析儀測定其粒徑，平行測定3次，取平均值，結(jié)果見表 1（d0.1、d0.5、d0.9分別表示小于某粒徑的微粒在全微粒群中 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％、50％、90％），其粉體粒徑分布見圖 1。由表1、圖1可見，牡蠣殼經(jīng)過超微粉碎后，微粉Ⅰ和 微粉Ⅱ的d0.1、d0.5、d0.9顯著小于普通粉，且粒徑分布趨于 均勻，大部分微粉Ⅱ粒徑達(dá)到了超微粉體粒徑不得超過10 μm的要求 。

2.3 粉體比表面積和孔隙度的測定

分別稱取“2.1”項(xiàng)下3種樣品約0.1 g，裝入測量瓶， 置于配套的預(yù)處理系統(tǒng)中，于150 ℃加熱條件下用氮?dú)?（N2）吹至恒定質(zhì)量后，置于比表面積及孔徑分析儀中， 采用靜態(tài)吸附平衡體積法測定粉體的氣體吸附等溫 線。根據(jù)所測定的吸附等溫線數(shù)據(jù)，結(jié)合BET和LangmuirT 模型原理分析 3 種樣品的比表面積、單點(diǎn)總孔體 積及平均吸附孔徑等 。BET比表面積與Langmuir比 表面積是采用N2吸附法表征物料比表面積的核心指標(biāo) ， 比表面積越大，物料與外環(huán)境的接觸空間越大，反應(yīng)區(qū) 域越多；單點(diǎn)總孔體積是表征物料孔隙度的重要參數(shù)， 該值越大，物料的孔隙度越高 。每個(gè)樣品取55個(gè)點(diǎn)， 平行測定3次，取平均值。

中藥療效與其所含有效成分的溶出度關(guān)系密切 ， 將超微粉碎技術(shù)引進(jìn)中藥的加工環(huán)節(jié)中，可以使中藥材 顆粒粒徑變小并且均一化，更有利于有效成分的釋放或 溶出，增加療效 。本研究采用超微粉碎技術(shù)對牡蠣殼 進(jìn)行了微粉化處理，對粉碎前后3種不同粒徑的牡蠣殼 粉末樣品進(jìn)行粉體學(xué)性質(zhì)和溶出度研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，牡 蠣殼經(jīng)過超微粉碎后，粒徑明顯減小，分布趨于均勻，顆 粒的比表面積和孔隙度增加，溶出度增加，提示超微粉 碎有助于提高牡蠣殼粉末的生物利用度以及制劑混合 的均勻性。但是超微粉碎使得牡蠣殼粉末休止角增大、 堆密度減少，提示超微粉碎對牡蠣殼粉末的流動性有不 利的影響，其原因可能為由于超微粉碎后使粉體粒徑變 小，粒子間相互作用力較大，黏附性增強(qiáng) ，故顯示出較 差的流動性，提示在后期制劑的過程中需采用適當(dāng)?shù)姆?法改善其流動性。牡蠣殼超微粉碎后，其粉體粒度變 小、吸附表面和水分?jǐn)U散空隙增大，因此牡蠣殼粉的吸 濕性變大，提示在實(shí)際生產(chǎn)中，超微粉碎后的牡蠣殼粉 末需采取防潮措施。



 

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